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从长远来看,PCB镀覆废液在综合利用上投资,能够节约资金降低成本。PCB镀覆使用多种化学产品。这些化学产品产生的废弃液经综合利用处理对化工生产均为有用材料,而一旦由生产过程中排出就成为最有害的物质。PCB镀覆废液的综合利用不仅是为了减少排出造成的损失,从防止污染及降低污水处理的成本角度来看也是非常有意义的。
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金的回收6 f' U! Z' T( `8 z" l2 \# ?; O
* j4 A% {0 K4 h8 q2 @金是化学上最稳定的金属,它具有良好的装饰性、耐蚀性、减磨性、抗变色和抗高温氧化的能力,还具有接触电阻小和优良的钎焊性。因为它的产量极少,所以在利用它时,要考虑如何以最少的量来最大限度地发挥它的性质。, W6 t! H3 U" N9 Z
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回收过程:) v0 N* z- ?& p/ t
l( K/ `; x6 w1 v' R+ ^(一)、
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(1)将含金废液加热到80~90℃,不断搅拌下缓慢加入氯化亚铁溶液,反应如下;# O' o# r% {. f7 H$ A9 |( x
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随着金离子不断被还原,溶液的颜色由黄色逐渐变为综红色,金粉沉于底部。继续加入过量的氧化亚铁溶液,静置数小时。取静止分层液两滴,加1%赤血盐两滴,现蓝色,表明金已被全部还原。倒去上部清液,减压法抽滤,下部为土黄色金粉沉淀。+ u9 [, V/ ` @/ m( C8 k6 U8 j
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(2)酸洗、水洗:将1∶2.5的盐酸溶液加入金粉中煮沸,搅拌5分钟,倾去上部溶液,如此反复3?5次,至不呈现黄色为止。用蒸馏水多次冲洗金粉,至洗出的水pH值约为7时为止
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(3)烘干:将水洗后的金粉置于烘干箱中烘干,得桔黄色海绵粒状金渣。 P" O) s! m' N6 i; m. I
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(4)溶铸:将金粉置于石英坩埚内,于高温管式电炉内加热到1200℃左右,溶化后注入石墨模中铸为金锭。若金粉不钝,溶化时可加入硼砂,但不宜用石英坩埚,可将金粉置石墨坩埚中熔铸。
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(二)" U8 K1 n& C% {- b/ S0 ^0 T" ^3 d
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在良好的通风条件下,把废金镀液注入瓷皿中,加热蒸发至粘稠状,用五倍蒸馏水稀释,在不断搅拌下加入用盐酸酸化过的硫酸亚铁,直至不再析出沉淀为止。金呈现黑色的粉状沉淀在瓷皿底部。将沉淀物先用盐酸,后用硝酸煮一下,然后清洗烘干。若能在700?800℃焙烧30分钟更好。* o5 e7 r( Z Z7 \, M: d6 l
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(三)3 |1 T+ N" m, ~8 S, m) V
在良好的通风条件下,用盐酸调废金镀液的PH=1左右。把溶液加热到70?80℃在不断搅拌下加入锌粉,至溶液变成透明黄白色,有大量金粉被沉淀下来为止。在这过程中,保持PH=1左右。此后的处理方法与(二)相同。) O: G; @% G( B, {/ G5 X
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. C/ f8 L* J. b1 L/ R% }(四)
$ ~5 Y- t2 v4 [( ^不合格金镀层的退除,不合格的金镀层应尽可能补镀,只有在无法挽救时才进行退除。PCB不合格的金镀层可用含氰化物50?60g/l的碱性退金液退除。这种退金液退镀速度快且不伤害镍基体,溶金量可达25g/l,操作温度30--50℃退金后的镍镀经过后可继续镀金。9 A. l8 `1 h# e' k8 t
) o5 ?& r/ u `) p银的回收) Y2 N! X& @% J8 t7 P, x
; q3 U' _9 U+ b; h- o9 H银也是贵重金属之一,对废液中银的回收方法如下:; e7 `. ?& q# V, C3 }
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2 f0 \; [5 f# U' `6 Y: \5 X将废液用20%的氢氧化钠调节PH值在8?9之间,然后加入硫化钠溶液,使之生成硫化银沉淀;: z, _; j- b0 c3 L
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9 O9 o/ F5 v- i; N(2)用水洗涤硫化银沉淀至无残余硫化钠为止,滤去水份后,把硫化银放在坩中,加热至800?900℃进行脱硫,取出冷却. N; A4 r, G5 d/ \9 A6 T% }
+ O, ?8 T! \( {, \& c3 X(3)以银渣100份(重量),加硼砂10份、氯化钠5份搅和后再用坩埚灼烧至粗制银。
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9 U1 R3 F2 [2 Q3 F7 ^0 F(4)用硝酸溶解粗制银,使之成为硝酸银溶液,再用活性炭脱色,过滤。
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. V2 f9 b/ [8 H; p& f9 ~(5)将滤液浓缩至有硝酸银结晶析出时,转用吸滤法使硝酸银结晶全部析出吸干。最后把结晶的硝酸银放干燥器内干燥后,即可使用。若所得硝酸银的纯度不高,可用多次结晶提高纯度。3 r9 l# C* R$ }6 o1 X
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钯的回收
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钯也是贵重金属之一,对废液中钯的回收方法如下: [' @5 h8 R4 ^, w+ H. m
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在含钯废液中,加入浓氨水,使钯完全被氨铬后,然后加入浓盐酸,生成二氯二氨基钯盐沉淀,再进行过滤及清洗后,可作为化工原料出卖。5 P( F; s0 p* m% d3 s$ p3 g3 P8 X' I
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镍的回收
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' K' \9 \( n0 L6 d在含镍废液中,加入硫酸,调节溶液PH值为2?3,滤去不溶杂质。然后加热浓缩,在30℃以下结晶48小时以上。制得粗制硫酸镍。滤液循环使用。粗制硫酸镍经过重结晶,除杂质。最后用化学纯硫酸调整PH值为2?3。用钛质蒸发锅蒸发溶液至50?52Be°。在30℃以下无灰尘的室内自然结晶48小时后,即得精制硫酸镍。将精制后的结晶硫酸镍放在带麻点孔的塑料沥干筐内。在通风干净处沥干5-10天,即可检验包装。
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铜的回收0 Z- W- V0 Z5 Y$ |/ z) W- ^; P! M
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(1)从不含螯合物的含铜废液中回收铜。
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E. y5 C2 L/ c. z在含铜废液中加入过量的铁屑,控制溶液温度30--50℃,反应1小时左右待反应完毕,取出铁屑,将置换的铜过滤、洗净、烘干即得金属铜粉,纯度达99%以上。
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|& u. a! B+ e" h) g9 }4 \(2)从含有螯合剂的铜废液中回收铜。+ |4 _4 T4 Q" W) N, p* _8 X! n
; {. L5 a, S9 k% ^3 ^( s3 i在含铜废液中,调整PH值至11以上,加入超过铜离子量的氢氧化钙,同时搅拌溶液,生成氢氧化铜沉淀、过滤、洗涤、沉淀。向沉淀中加入适量硫酸,然后蒸发结晶。取出结晶,干燥后即得硫酸铜晶体。
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